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低溫反應是有機實驗非常常見的反應,大部分人都知道冰水混合物可以創造0度低溫,但是對于其它更低、更精密的低溫控制可能就不是很清楚了,為此,小編在這里和大家分享一下各種低溫反應浴的配制方法,以及利用干冰丙酮制備-78℃低溫浴的詳細操作步驟及注意事項。
有機實驗最常用的低溫浴的配制
A | B | 控制溫度 |
100g水 | 100g冰 | 0℃ |
100g水 | 29.9g氯化銨 | -3℃ |
100g水 | 75.4g硝酸鈉 | -5℃ |
100g冰 | 28.2g氯化鋇 | -7℃ |
100g水 | 35.1g氯化鈉 | -10℃ |
100g水 | 244.8g六水氯化鈣 | -12℃ |
100g水 | 132.6g硫氰酸銨 | -16℃ |
100g冰 | 61.3g硫酸銨 | -19℃ |
100g冰 | 29.9g氯化鈉 | -21℃ |
100g冰 | 81.8g六水氯化鈣 | -22℃ |
100g冰 | 63.9g溴化鈉 | -28℃ |
100g冰 | 氯化鎂 | -33℃ |
100g冰屑 | 92.3g66.1%硫酸 | -37℃ |
100g冰 | 122.2g六水氯化鈣 | -40℃ |
100g冰 | 143.3g六水氯化鈣 | -55℃ |
醇 | 干冰 | -72℃ |
氯仿 | 干冰 | -77℃ |
丙酮 | 干冰 | -86℃ |
醚 | 干冰 | -100℃ |
干冰低溫浴介紹
低溫干冰浴通常是借助一種揮發性液體如乙醚、丙酮或三氯甲烷等作為“催化劑”,與干冰混合,加快干冰的揮發,熱量被迅速帶走,發揮干冰的制冷作用,溫度快速下降,創造持續穩定的超低溫環境,形成-77℃左右的干冰浴,效果就象添加液氮似的,煙霧繚繞!
干冰浴包括哪幾種?干冰可以和很多物質一起混合做低溫浴,通常有干冰+ 乙醇能獲得-72度低溫;干冰+丙酮 -78度;乙腈+干冰-42度;干冰+ 間二甲苯 -58度;干冰+乙醚 -100度。丙酮里放干冰可以制成丙酮低溫浴,干冰加丙酮能冷卻到-78°C了。
生物教授在實驗室里抱著"熱氣"騰騰的鍋
低溫丙酮浴怎么做?
有朋友問用干冰和丙酮混合物做低溫冷浴時,需要用個多大的容器來盛放干冰和丙酮呢?具體配比是多少,干冰的使用量多少與最后達到的溫度的關系是怎么樣的,低溫狀態能持續多久,多長時間可以達到要求的低溫?干冰在實驗中的使用方法及注意事項,下面小編就逐個解釋。
制作流程疑難點解答
① 操作比較簡單,在實驗的過程中,用低溫溫度計監測溫度,決定要加的干冰多少,沒有什么具體的配比量。
② 先把丙酮慢慢加入,再將干冰一點一點的加入,剛開始反應比較劇烈,所以不要加得太多,待反應平穩后,即可大量加入干冰,但也不用太多,保持在容器的底部有干冰即可。
③ 如果把干冰塞滿,直至沒有丙酮在干冰面上,這樣降溫效果較好,但是盛干冰及丙酮的容器能耐低溫且要做好保溫措施。
④ 到了負三十度的時候,要少加丙酮,要不然會降的很快。一邊加一邊攪,-78 是成糊狀的干冰丙酮混合物。操作過程中自己把握,其實你加得差不多就行,不要太糾結!
實驗注意事項:
1. 如果對溫度要求比較嚴格,可用低溫溫度計監測,不過不要用水銀的,會凍住。
2. 一般丙酮少量,干冰需要過量,根據具體的低溫范圍,可適當增加。
3. 乙醇最好沒有水,因為有水的話,熔點會提高,不利于降溫。
4. 邊加邊攪拌,加丙酮和液氮或干冰要交替重復,只到你想要的量就可以了,這樣做可以防止結塊。
5. 先在杜瓦瓶里倒點干冰或液氮,等瓶冷卻了往里倒點丙酮,你可以用溫度計量一下的,然后一點點慢慢倒制冷劑。
6. 弄好了可以拿個東西把口蓋一下,這樣維持的時間會長一點
7. 干冰儲存是在泡沫盒里就行,一般還是可以保存比較久只要密封性好。
8. 找個小點的不銹鋼盆就行了,塑料或鐵容器也可,外面包上點石棉布,我用玻璃皿兩個,一大一小,套在一起,中間層塞上棉花做隔熱層。保溫的小桶,像開水瓶的那樣,能有專用的低溫浴槽效果更好,如果有杜瓦瓶的話就最好了,這樣可以省溶劑,不用頻繁地加干冰,比較方便。
9. 干冰里面加了穩定計,如果用這種干冰進行反映會有很大的影響
10.記得帶手套別凍傷手,實驗時要注意防火,防凍和防爆。
低溫恒溫浴為什么采用干冰做的較多
干冰自由升華所帶來的降溫效率低,把干冰和丙酮固液混合后能快速獲得穩定持續的低溫。因此采用干冰加丙酮是做低溫反應常用的方法。干冰比液氮優勢就在于便宜、容易購得、運輸方便、安全,容易操作,用液氮和丙酮做冷浴,溫度不太穩定,需不時地添加液氮,而用干冰丙酮則是標準做法。如果容器不大的話,例如可以放下2L三口瓶的容器在10-15分鐘就可以降到負75度。
注意:干冰極易揮發,升華為無毒、無味的,比固體體積大600-800倍的氣體二氧化碳,所以干冰不能儲存于完全密封性體積的容器中,如塑料瓶,干冰與液體混裝很容易爆炸。
文章來源:化學科訊
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